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滕州市华普分析仪器有限公司
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| 品牌 | 华普 | 产地 | 滕州市 |
|---|---|---|---|
| 参数 | 822B360HW |
摘 要: 采用毛细管气相色谱内标法测定羟乙基乙二胺中的乙二胺含量. 结果表明, 乙二胺在 0. 1~ 2. 0 m g / mL 范围内的线性关系良好 ( r= 0. 9997 ), 检出限为 0. 02 m g /mL, 方法的精密度 RSD 为 1. 7% ( n = 6) , 加标回 收率在 95% ~ 101% . 关键词: 羟乙基乙二胺; 乙二胺; 气相色谱法; 内标法
羟 乙 基 乙 二 胺 ( 化 学 结 构 式 为 H2NCH2CH2NHCH2CH2OH , 简称 AEEA ) 是一种有 机碱类化合物, 在表面活性剂的合成方面有广泛的 应用. 它是由过量的乙二胺 (H2NCH2CH2NH2, 简称 EDA ) 和环氧乙烷合成的, 其产品混合物中必须将 EDA和 AEEA 彻底分离 [ 1] , 而成品 AEEA中 EDA 的含量是 AEEA的重要指标, 对其下游产品质量影 响很大. 有报道用气相色谱法测定了羟乙基乙二胺 的含量 [ 2] , 但测定 AEEA中 EDA残留量的方法尚未 见报道. 本文以正戊醇为内标物, 建立了一种采用毛 细管气相色谱内标法测定羟乙基乙二胺中乙二胺含 量的方法, 结果表明此法可应用于对羟乙基乙二胺 的质量控制. 1 实验部分 1. 1 主要仪器与试剂 华普 HP-2013气相色谱仪, 电子流量控制, 配 FID检测器; BS124S分析天平, 赛多利斯; 甲醇, 色 谱纯; 正戊醇, 色谱纯 ; 乙二胺, 分析纯. 1. 2色谱条件 分离柱: SE - 54毛细管柱; 载气: 氮气; 程序升 温: 初始温度 90 , 保持 3 m in, 以 30 /m in升至 200 , 保持 3 m in; 检测器温度: 280 ; 进样器温 度: 280 ; 分流进样, 分流比: 10 1.
1. 3 标准溶液及供试品溶液的配制 1. 3. 1 标准储备溶液的配制 精确称取 1. 000 g(精确至 0. 000 1 g)的乙二胺 至 100 mL的容量瓶中, 用甲醇定容到刻度, 摇匀备 用. 1. 3. 2 内标溶液的配制 精确称取 1. 000 g(精确至 0. 000 1 g)的正戊醇 至 100 mL的容量瓶中, 用甲醇定容到刻度, 摇匀备 用. 1. 3. 3 标准溶液的配置 分别移取 0. 5、1. 0、2. 0、5. 0、10. 0 mL的标准储 备溶液至 50 mL容量瓶中, 分别加入 2. 00 mL的内 标溶液, 最后用甲醇定容到刻度, 摇匀待测. 1. 3. 4 样品的处理 精确称取 10. 0 g(精确至 0. 000 1 g)的羟乙基 乙二胺样品至 50 mL容量瓶中, 加入 2 mL的内标溶 液, 用甲醇定容到刻度, 摇匀待测. 2 结果与讨论 2. 1 内标物的选择 先后考察了乙胺、丙胺、丙二胺、正戊醇等. 发现 乙胺、丙胺与溶剂甲醇分离不好, 丙二胺与乙二胺不 易分离完全, 而正戊醇与甲醇和乙二胺都易于实现 完全分离. 所以选定正戊醇为内标物.
2. 2 色谱条件的确定 采用程序升温, 初始温度分别使用 80、90、100、 110 , 保持 3 m in后, 升高柱温至 200 , 并保持 3 m in, 得到色谱图见图 1. 可以看出, 100 和 110 时乙二胺与溶剂不能完全分离; 80 时分离明显改 善, 但速度过慢; 90 时分离良好, 速度合适. 由于 AEEA沸点较高 ( 243 ), 在乙二胺和内标物正戊 醇出峰之后, 需要快速升高, 才能使 AEEA能够在较
短的时间内完全洗脱, 使之不影响下一个样品分析. 2. 3 方法的分析特征 2. 3. 1 线性范围及检出限 采用内标工作曲线法定量, 由于样品和所有标 准溶液中的内标物浓度相同, 以乙二胺的峰面积与 内标物峰面积的比值 A /A0为纵坐标, 标准溶液浓度 C为横坐标做内标标准工作曲线, 得线性方程为 A /A0 = 1. 476C + 0. 006, 在 0. 1~ 2. 0 mg /mL范围 内, 相关系数为 0. 999 7. 按照信噪比 S /N = 3时, 方 法的检出限为 0. 02 mg /mL. 适当减小分流比可以提 高检测灵敏度. 2. 3. 2 精密度试验 取 0. 4 mg /mL的标样重复进样 6次, 测试结果 列于表 1. 6次测定结果的相对标准偏差 RSD为
表 1 同一批次试样 6次测试结果 Table 1 Results of 6 determ inations of one sample 测定值 / ( mg /mL) 平均值 / ( m g /mL) RSD / % 0. 40 0. 39 0. 41 0. 40 0. 39 0. 40 0. 40 1. 7 2. 4 加标回收率 对高低 2组各 3个已测样品, 分别加入乙二胺 标准储备溶液, 平行测定, 结果列于表 2. 以加标回收率 = (加标后测定值 - 本底值 ) /加 标量 ! 100% 计算, 加标回收率在 95% ~ 101% 之 间. 2. 5 实际产品测定 用此方法测试了 3种不同厂家生产的羟乙基乙 二胺样品, 结果列于表 3.
3 结语 气相色谱法测定乙二胺, 溶液浓度在 0. 1 ~ 2. 0 mg /mL范围内有较好的线性关系, 相关系数为 0. 999 7, 检出限为 0. 02 mg /mL, 浓度为 0. 4 mg /mL 时相对标准偏差 RSD为 1. 7% , 加标回收率在 95% ~ 101%之间, 适合对羟乙基乙二胺的质量控制. 参考文献: [ 1 ] 谢荣锦, 程英. 羟乙基乙二胺 - 乙二胺体系的汽液平 衡 [ J]. 化工学报, 2005, 52( 7): 650- 653. [ 2 ] 温颖平. 气相色谱法测定羟乙基乙二胺的含量 [ J]. 日用化学工业, 1990, 4: 38- 4
